DDNP
DDNP är även lösligt i konc. HCl, aceton, ättiksyra, nitrobensen, anilin, pyridin och nitroglycerin vid rumstemperatur. Vikt i gram av sand som pulvriseras finare än 30 mesh av laddning
FramställningNatriumtetrasulfid från svavel:Tillverka en lösning av natriumtetrasulfid (Na2S4) genom att lösa 10 g natriumhydroxid i 100 ml destillerat vatten och sedan tillsätta 10 g svavelpulver. Värm denna lösning tills allt svavlet har löst sig och blandningen är klar och mörkröd. Sörj för god ventilation. Låt svalna. Pikraminsyra från Pikrinsyra: Tillverka en basisk pikrinsyralösning genom att tillsätta 1,5 g NaOH till 100 ml varmt destillerat vatten, och när allt har löst sig, tillsätta 9 g pikrinsyra under omrörning. Tillsätt därefter lösningen av Na2S4 under omrörning, uppdelat i minst fem portioner. Det får inte bli för varmt. Låt svalna. Nu har 2-amino-4,6-dinitrofenol (pikraminsyra) bildats. ![]() Filtrera lösningen. Små röda partiklar av pikraminsyra samlas på filtrerpapperet. Spara dessa kristaller och häll ut vätskan. Lös upp de röda pikraminsyrakristallerna i 180 ml kokande vatten. Filtrera lösningen medan den fortfarande är varm, och släng de kristaller som fastnar på filtrerpappret. DDNP från pikraminsyra Tio gram pikraminsyra löses i 120 ml 5% saltsyra i en bägare som står i ett isbad, och lösningen rörs om kraftigt med magnetomrörare eller en mekanisk omrörare. 3,6 gram natriumnitrit löst i 10 ml vatten tillsätts till lösningen på en gång, och omrörningen tillåts pågå i ytterligare 20 minuter. Lösningen filtreras och det mörkbruna pulvret tvättas grundligt med iskallt vatten. ![]() Lös upp DDNP:t i minsta mängd varm aceton 40-45 °C, och under kraftig omrörning tillsätts en stor mängd isvatten, och det gula pulvret filtreras av och låtes torka. DDNP från pikraminsyrans natriumsalt 3,2 g natriumnitrit i 20 ml vatten sätts till en lösning av 10,0 g Na-pikraminsyra i 80 ml vatten. 60 ml 5.5% HCl tillsätts sedan droppvis under en tvåtimmarsperiod under konstant omrörning. En temperaturstegring på 5 °C inträffar. DDNP:t filtreras av, tvättas med kallt vatten och torkas vid 35-40 °C. Utbyte 80% av teoretiskt värde. |