-----------------------[ (c) 1995 Swedish Infomania ]---------------------

                               PETN - Pentyl

--------------------------------------------------------------------------

Denna text behandlar teori och tillverkning av det organiska sprngmnet
PETN, Pentaerytritoltetranitrat. Det r ocks inkluderat viktig skerhets-
information, som man inte borde bortse frn.

1. PETN: Upptckt och anvndning

     Det hgexplosiva mnet pentaerytritoltetranitrat var tillverkat fr
frsta gngen 1894 vid Rheinish-Westfalische Sprengstoff GMBH, dr en
kemist underskte nitreringsprocessen av pentaerytritol i hgkoncentrerad
salpetersyra. Det skapade mnet testades, och de fann att det hade en
mycket hg detonationshastighet, hg densitet, och mycket god kemisk
stabilitet. Detta gjorde mnet till ett idealt militrsprngmne. Tyvrr
kunde inte ingrediensen pentaerytritol massproduceras vid den hr tiden.
PETN frblev drfr ett laboratorietillverkat mne nda fram till andra
vrldskriget, d det brjade anvndas i ammunition, bomber och andra
splitteranordningar. Under denna tid producerade Tyskland s mycket som
1,440 ton PETN i mnaden, med USA och Sovjet ttt efter. PETN r
fortfarande ett av de kraftigaste sprngmnena, utagerat endast av HMX och
RDX. Miliren anvnder som vntat mest PETN, tv miljoner kilo per r. I
civilt bruk r endast en liten del anvnt, som booster till andra
sprngmnen som ANFO, dynamit, etc.


2. Fysiskt och kemiskt utseende 

     PETN r ett vitt kristalliniskt mne som knns "pulvrigt" vid berring.
I ren form s smlter PETN vid 141.3C, och kokar vid 200C, dock lgre
temperaturer nr trycket r lgre.

Molekylrstrukturen:

   ONH C   CH NO         C(CH NO )  <=>  C H O  N
  3   2 \ /  2  3            2  3 4       5 8 12 4
         C
        / \
   ONH C   CH NO
  3   2      2  3

Det teoretiska kvveinnehllet r som fljer:

mne            Antal Atomer
                 x Atomvikt

Kol              5 x 12.011                  =  60.055
Vte             8 x  1.00794                =   8.064
Syre            12 x 15.9994                 = 191.993
Kvve            4 x 14.0067                 =  56.027
                                               -------
                                  Totalt       316.139
 56.027
-------
316.139 (100) = 17.722% Kvve


Jmfr med militrnormen MIL-P-387 fr PETN:

Smltpunkt                  140.0C
Kvveinnehll               Min 17.5%
mnen olsliga i aceton     Max 1%.  
Syra eller basinehll       Max 0.003%
Vakuumstabilitet vid 120C  5ml gas/20h
Renhetsgrad                 98.7%

     Om vi undersker det ultravioletta absorptionsspektrumet hos en PETN-
kristall, finner vi ett smalt band i 280-mikrometeromrdet. Vanligt solljus
utsnder UV i detta omrde, s drfr s ska PETN inte utsttas fr solljus
under ngon lngvarig period, d sprickor och andra skador kan formas i
kristallerna, och mnet frdrvas.

Tillverkningsformeln ur salpetersyra och pentaerytritol(Perit):

        C(CH OH) + 4 HNO => C(CH NO ) + 4 H O
            2   4       3       2  3 4     2


3. Tillverkning av PETN.

     Det finns en hel del metoder ute fr tillverkning av PETN, men i det
stora hela s r det samma process, och fljeer dessa givna stegen:
     1. Nitrering. Blandning av pentaerytritol med en given mngd 
        salpetersyra under en viss tidsperiod vid en speciell temperatur.
     2. Tvttning. De ra PETN-kristallerna tvttas noga i destillerat
        vatten fr att bli syrafritt, och sedan torkas de noga.
     3. terkristallisering. De torkade kristallerna upplses i upphettad
        aceton, renat med ett neutraliserande mne, och sedan nedhllt i 
        kallt vatten, dr de terkristalliseras.
     4. Tvttning. Det nu rengjorda PETN'et tvttas terigen med destillerat
        vatten fr att avlgsna rester av syra och aceton, och torkas sedan 
        till en 10% fukthalt. 

     Vi fortstter nu till den exakta beskrivningen fr tillverkning av
hggradigt PETN. Vi gr hr en sats som kommer att ge ca 500 ml PETN.
nskas strre mngd, gr fler satser, det r skrast att inte framstlla
mer n s p en gng. Proportioner och remperaturer r EXAKTA och fr inte
under ngra omstndigheter ver- eller underskridas.



Ndvndig matriel:
------------------

 1. Vrmeplatta med omrrare. Vrmeplattan skall vara minst 25x25 cm.
    Omrraren r en plast/glas-innesluten magnet, som med hjlp av visst
    maskineri roteras i lsningsbgaren samtidigt som samma bgare vrms.
    Den magnetiska omrraren skall vara minst 5 cm lng. I ndfall kan en
    vanlig vrmeplatta anvndas, men d mste lsningen rras om fr hand
    med en glasstav.
 2. En 4000 ml Pyrexbgare med gradering.
 3. En 1000 ml Pyrexbgare med gradering (lngsmal sort).
 4. En termometer med C.
 5. Termometerclip som hller termometern mitt i bgaren.
 6. Ngra glasstavar.
 7. Filterpapper (grade:230, 33 cm i diam.).
 8. Glastratt.
 9. En till tv plasthinkar.
10. Slev av tr eller plast. (att sa PETN-kristaller med).
11. Ngra fat fr torkning. (grna engngs pizzafat).
12. Ett mtglas p 100-200 ml.
13. Ngra pappmuggar.
14. Heltckande skyddsglasgon med visir. (arbete med konc. syror)
15. Plast- eller gummihandskar.

Ndvndiga kemikalier:
----------------------

 1. 600 ml 98% salpetersyra. (anvnd inte syra med lgre konc. n 95% !!).
 2. 250ml pentaerythritol, reagent grade.
 3. 1500ml aceton, reagent grade.
 4. En tesked natriumkarbonatpulver, reagent grade.
 5. 800ml destillerat vatten.
 6. 100-150 liter kranvatten fr tvtting. r vattnet "hrt" eller det
    innehller klor, mste destillerat vatten anvndas.
 7. Lackmuspapper, eller nnu hellre 0-14 pH-indikator.
 8. Liten pse med krossad is.


Procedur:
---------

Steg ett: Nitrering

(a) Ta din 1000ml bgare och fyll den med 600 ml salpetersyra.

(b) Placera denna 1000ml-bgare i mitten av din 4000ml-bgare.

(c) Fyll 4000ml-bgaren med krossad is till samma hjd som syran i den
    mindre bgaren. Fyll nu p kranvatten bland isen, tills nivn nr upp
    till 700ml-markeringen p bgaren med syra. Se till att ingen is eller
    vatten hamnar i syran.

(d) Placera magnetomrraren frsiktigt i syrakrlet.

(e) Placera termometern i syran, med knoppen precis under ytan. Se till att
    du klart kan lsa av temperaturen.

(f) Placera nu hela denna anordning p vrmeplattan (med inbyggd omrrare).
    Se till att omrraren hamnar i mitten av syrakrlet. Se ven till att
    vrmeplattan r avstngd.

(g) Mt upp 250ml pentaerytritol med ditt mtglas, och hll detta i dina
    pappmuggar (2-3 st).

--------------------------------------------------------------------------
INFO INNAN DU FORTSTTER:

Under tillverkningsprocessen anvnds aceton fr att rena det ra PETN'et
och fr att skert kunna avlgsna kristaller som kondenserats p exv.
tillverkningskrlens kanter. Pga att aceton lser PETN s pass bra, s ges
hr nedan en lslighetstabell som referens.

        +----------------+-------------------------------------------+
        |Mngd (i gram)  |          Aceton Lsligt i Vatten          |
        |PETN upplst i  +-----------+-------+-------+-------+-------+
        |100 gram        |    55%    |  70%  |  80%  |  90%  |  92%  |
        |lsning.        +-----------+-------+-------+-------+-------+
        |                |       Lsningens Temperatur i C          |
        +----------------+-----------+-------+-------+-------+-------+
        |        5       |      1-41 |  41.5 |  22   |       |       |
        |       10       |      4-62 |  54.5 |  38.5 |  15   |  10   |
        |       15       |           |  62   |  48   |  24.5 |  20.5 |
        |       20       |           |       |  54   |  34.5 |  29   |
        |       25       |           |       |  59   |  41.5 |  34   |
        |       30       |           |       |  63   |  46.5 |  40.5 |
        |       35       |           |       |       |  51.5 |  45   |
        |       40       |           |       |       |  55   |  50   |
        |       45       |           |       |       |  58.5 |  54   |
        |       50       |           |       |       |  61.5 |  57.5 |
        |       55       |           |       |       |       |  60.5 |
        |       60       |           |       |       |       |  62.5 |
        +----------------+-----------+-------+-------+-------+-------+

Tabellen ovan indikerar en lg lslighet av PETN i vatten och det frklarar
PETN's lga toxitet. Handhavande eller inandning av PETN i sm mngder
pverkar dig inte nmnvrt. Ur toxisk synvinkel, r PETN mycket skrare att
hanskas med n exv. nitroglycerin eller TNT.

Explosionsvrden

  Rent PETN, som uppvrms ver smltpunkten, exploderar vid 205-225C.

Tabell ver bildade gaser 
under dekomposition av PETN.

Initiationsstt   NO     NO     N O    N      CO     CO     H      O
		          2            2              2                   2
Detonation        -       5.3   -      22.8   37.0   26.7    6.8    1.4
Stt              -      24.3    5.3    9.4   19.1   35.4    6.5   -
Termisk 210C     12.0   47.6    9.5    1.6    6.3   21.0    2.0   -

Explosionsvrme (entalpi): 1,530 Kcal/Kg.
                 Gasvolym: 768 l/Kg.
               Temperatur: 4230C

     Detonationshastigheten os en ensam kristall av PETN, vars densitet 
ligger p 1.77g/cm, r 8,500 m/s. Fr att f en patron PETN att detonera 
med samma hastighet, s mste tv saker gras:
     1. Rent, torrt PETN mste blandas med 10% vatten. Detta avlgsnar luften
mellan kristallerna, och lter explosionen fortg utan hinder frn kristall
till kristall. Vattnet gr ocks PETN'et skrare att arbeta med, ty torrt,
rent PETN r synerligen sttknsligt.
     2. Ditt PETN mste infras i patronen under hgt tryck, s att pulvrets
densitet nrmar sig de ensamma kristallernas. Den ideala laddningsdensiteten
fr PETN skulle ligga ngonstans mellan 1.72 och 1.73 g/cm. Vid denna
densitet, detonerar ditt PETN med 8500 m/s och man fr ut mnets fulla kraft.
Det skall dock nmnas att ven en handpackad PETN-patron r kraftig nog.
Laddningsdensiteten av en cylindrisk patron kan bestmmas med nedan angivna
formler:

         Kraft
Tryck = -------
         Area

Volym = Area x Lngd

                     Massa (mngd PETN)
Laddningsdensitet = --------------------
                      Patronens volym

Vi r nu redo att fortstta. Se till att du har ordentlig ventilation 
vid din arbetsplats, och anvnder erforderlig skyddsutrustning.

--------------------------------------------------------------------------

(h) Stt p omrraren och stll in den p en jmn, snabb gng. Se till att
    vrmeplattan r avstngd under hela detta nitrationssteg. Har du ingen
    mekanisk omrrare, s mste du under hela detta steg rra om fr hand
    med en glasstav.

(i) Kontrollera temperaturen. Nr temperaturen har fallit under 10C, hll
    mycket sakta i en aning pentaerytritol. Nr temperaturen brjar stiga,
    sluta hlla. Se efter var temperaturen stannar. r det under 20C,
    fortstt tillstta pentaerytritol och sluta omedelbart temperaturen
    nrmar sig 20C. Lt nu lsningen svalna till 10C och hll p nytt i
    lite pentaerytritol tills 20C r uppntt. Lt svalna. Fortstt p
    detta vis tills hela pentaerytritolmngden om 250 ml r frbrukad. Nr
    temperaturen terigen har svalnat till 10C, avlgsna termometern och
    omrraren. Ta ur den mindre bgaren ur den strre, och stll undan den
    i 45 minuter. Omrraren kan stngas av, och isvattnet kan slngas ut.

OBS! Lt aldrig temperaturen stiga ver 25C under detta nitrationssteget.

Slut p steg ett.

Steg tv: Frsta tvttningen

(a) Efter det att 45 minuter har gtt, s har det ra PETN'et samlat sig p
    bgarens botten som en tjock, gulvit rra, med ett lager ofrbrukad
    syra ovanp. Tm av syran frsiktigt, utan att rra upp PETN'et. Syran
    kan du slnga.

(b) Fyll plastspannen med 8 liter vatten. Anvnd destillerat vatten om
    kranvattnet r hrt eller klorerat.

(c) Hll PETN'et i spannen. Rr om kraftigt med en glasstav i tio sekunder,
    och lt sedan PETN'et samla sig p bottnen. Om ett skum har bildats p
    ytan, se till att detta bryts, eftersom det r skum av PETN.

(d) Nr allt PETN har samlats p bottnen, testa pH-vrdet hos vattnet i
    hinken med ett bltt lackmuspapper. Denna frsta gng blir det med
    skerhet rtt. Detta tyder som bekant p syrarester. Hll nu av det
    sura vattnet ur hinken, och se till att du inte av misstag hller av
    ngot PETN.

(e) Ta 8 nya liter vatten och hll i hinken. Som tidigare gjort, rr bort
    skum p ytan, testa pH-vrdet, r det ngom syra kvar - hll av vattnet
    frsiktigt och hll p nytt.

(f) Efter ngra sdana rundor, s kommer det tillfllet, d lackmuspapperet
    inte blir rtt, utan fortfarande r bltt. Tvtta PETN'et en gng till.
    Lt det sjunka till bottnen ordentligt, och hll av vattnet.

(g) Placera ett filtrerpaper i glastratten. Lgg PETN'et i tratten.
    Filtrerpapperet lter vattnet rinna igenom, och lter kristallerna
    ligga kvar i filtret. Lt PETN'et ligga i tratten och dra i minst 30
    minuter. Detta underlttar torkningen.

(h) Nu lgger du PETN'et mycket tunt p torkningsfaten. Det mste torka
    helt. Nr det r frdigtorkat, s r det ett vitt kristalliniskt
    pulver. Torkningen kan ta flera dygn.

(i) Gr rent och torka av bgrarna, termometern, och glasstaven, eftersom
    dessa nu ska anvndas igen.

(j) Nr ditt ra PETN har torkat, stll undan det i en burk tills du ska
    genomfra steg tre.

Slut p steg tv.

Steg tre : terkristallisation

(a) Ta en tesked natriumkarbonat och placera i den lngsmala
    1000ml-bgaren. Tillstt 800ml dest. vatten. Detta r din
    neutraliseringslsning, som du snart skall anvnda.

(b) Fyll 4000ml-bgaren med 1500ml aceton. Stt i termometern och lgg i
    magnetomrraren. Stt p p omrraren p normalfart och stt p
    vrmeplattan. Temperaturen MSTE hllas mellan 50C och 60C. Lt inte
    temperaturen g utanfr dessa temperaturer under fljande steg. Sikta
    p en temperatur p 55C. VARNING! Varm aceton r mycket brandfarligt,
    andas dessutom inte in ngorna. Se till att vara i et vlventilerat
    utrymme.

(c) Ta tv rgade teskedar torrt PETN och hll i acetonen, och lt det
    lsas upp helt. Temperaturen kommer att sjunka ngot, men s lnge den
    r ver 50C, s kan du fortstta tillstta en tesked PETN i taget.
    Nuddar temperaturen 50C, sluta tillstta PETN, och lt temperaturen g
    uppemot 60C. Tillstt nu tv teskedar PETN, lt dem lsas upp helt,
    kolla s att temperaturen inte understiger 50C. Fortstt s hr tills
    all PETN r helt upplst.

(d) Nr nu allt PETN r upplst och temperaturen ligger p 55C, s ska vi
    brja neutralisera lsningen.

(e) Ha bde rda och bl lackmuspapper redo.

(f) Ta fram din natriumkarbonatlsning och ett mtglas.

(g) Medan du ser till att temperaturen i den stora bgaren hller sig
    mellan 50-60C, tillstt 10 ml natriumkarbonatlsning. Stoppa ned ett
    bltt lackmuspapper i PETN-lsningen. Om papperet blir rtt, tillstt
    ytterligare 10ml natriumkarbonatlsning, och testa igen med
    lackmuspapper. Fortstt s hr tills det bl lackmuspappertet inte
    pverkas av lsningen, utan fortfarande r bltt efter testet. Tillstt
    nu en sista omgng med 10ml natriumkarbonatlsning. Testa nu med bde
    rtt och bltt lackmuspapper. Om inget av papperena ndrar frg, s r
    lsningen neutral. Stng av vrmeplattan.

(h) Fyll genast en hink till 3/4 med kallt vatten. Hll acetonlsningen i
    hinken och rr om. PETN'et borde nu visa sin nya fina kristalliniska
    struktur.

(i) Testa vattnet i hinken med bltt och rtt lackmuspapper. Om
    instruktionerna i denna text var efterfljda till fullo, s blir det
    ingen reaktion. OM det r en reaktion (ngot av papprerna ndrar frg),
    s har du gjort ett fel, och PETN'et kan tyvrr inte rddas p ett
    enkelt stt. Du fr frska igen.

Slut p steg tre.

Steg fyra: Andra tvttningen.

(a) Detta steg liknar steg tv, med den skillnaden att vi nu avlgsnar
    aceton istllet fr syra. Nr PETN'et har samlat sig p bottnen,
    inklusive skummet, hll frsiktigt av vattnet.

(b) Tillstt tta liter rent vatten, rr om, och lt PETN'et samla sig p
    bottnen. Om du nu luktar p vattnet, s kommer du att knna en kraftig
    acetonlukt. Fortstt denna tvttning tills du inte knner lukten av
    aceton lngre. Nu tvttar du ditt PETN bara tv gnger till.

(c) Filtrera ur ditt rena fina PETN. Lt torka till en fukthalt av 5-10%
    PETN'et ska inte knnas bltt nr du mosar det mellan fingrarna. Nr
    PETN'et har torkats s pass mycket, s r det frdigt. Frvara svalt
    och mrkt.

--------------------------------------------------------------------------
Appendix:
--------------------------------------------------------------------------
Tillverkning av pentaerytritol:
-------------------------------

Av konc. formaldehydlsning och acetaldehyd erhlles i nrvaro av
kalciumhydroxid pentaerytritol, som bekant r en en fyrvrdig alkohol. Nr
reaktionen r frdig utflles kalciumhydroxiden tillsammans med det ven
bildade kalciumformiatet med hjlp av svavelsyra. Fllningen avfiltreras
och lsningen indunstas i vakuum, varvid pentaerytriten kristalliseras.
Kristallerna avskiljes frn moderluten, tvttas och torkas.

3 CH O + CH CHO => (HOCH ) CCHO
    2      3            2 3

Formaldehyd + Acetaldehyd => Pentaerytritos


(HOCH ) CCHO + CH O + CaOH => C(CH OH)  + Ca(COOH)
     2 3         2                2   4           2

Pentaerytritos + Formaldehyd + Kalciumhydroxid =>
                             => Pentaerytritol + Kalciumformiat

(Ovanstende reaktioner r inte utjmnade, men du kan vl tnka sjlv(?).

--------------------------------------------------------------------------
